Kapsul gelatin kosong diperbuat daripada gelatin dan digunakan dalam kapsul dengan eksipien.

Menerangkan kapsul farmaseutikal kosong silinder, tegar, anjal, yang terdiri daripada penutup dan badan yang boleh ditarik balik. Permukaan kapsul hendaklah bersih, licin, berwarna seragam, tidak berbau, dipangkas dengan kemas, dan tidak cacat apabila dibentuk. Ia boleh menjadi jelas (kedua-duanya tanpa pelindung matahari), lut sinar (kedua-duanya dengan pelindung matahari), atau legap (kedua-duanya dengan pelindung matahari).

Pengenalpastian (1) Larutkan 0.25 g dalam 50 ml air, panaskan, sejukkan, dan goncang dengan baik. Tambah beberapa titis campuran kalium dikromat TS dan cairkan asid hidroklorik (4:1) kepada 5 ml larutan untuk membentuk mendakan flokulen.

(2) Ambil 1 ml larutan pengenalpastian yang diperolehi dalam ujian (1), tambah 50 ml air, dan tambah beberapa titik asid tannic TS selepas dicampur. menghasilkan opalescence.

(3) Ambil 0.3g ke dalam tabung uji, tambahkan jumlah kapur soda yang sesuai, dan panaskan. Gas yang terhasil menjadikan warna merah lembap menjadi biru muda.

Padat Ambil 10 kapsul, perlahan-lahan tekan penutup dan hujung botol dengan ibu jari dan jari telunjuk anda dan putar hingga terbuka tanpa melekat, ubah bentuk atau pecah. Isi botol dengan talkum, masukkan dan kunci kapsul, dan jatuhkan setiap kapsul yang diisi dari ketinggian 1 meter kepada papan kayu setebal 2 cm. Tiada kebocoran serbuk atau kebocoran sedikit tidak lebih daripada 1 kapsul. Jika lebih daripada 1 kapsul gagal, ujian diulang dan 10 lagi memenuhi keperluan.

Kerapuhan Letakkan 50 kapsul dalam piring petri dalam desikator dengan larutan magnesium nitrat tepu dan biarkan pada suhu 25°C ± 1°C selama 24 jam. Keluarkan dan segera letakkan kapsul individu dalam tiub kaca (diameter dalam 24 mm dan panjang 200 mm) secara menegak pada papan kayu (tebal 20 mm). Lepaskan pemberat balas silinder (diperbuat daripada Teflon, diameter 22 mm, seberat 20 ± 1 g) ke atas kapsul dari bahagian atas tiub kaca. Tidak lebih daripada 5 kapsul dipecahkan.

Disintegrasi 6 kapsul diisi dengan talkum dan diuji untuk hancur

(Lampiran XA). Kesemua 6 kapsul akan hancur dalam masa 10 minit. Jika 1 kapsul gagal, ulangi ujian dengan 6 kapsul lagi. Semua kapsul harus memenuhi ujian.

Sulfit (sebagai SO 2 ) Masukkan 5.0 g ke dalam kelalang bawah bulat leher panjang, rendam dalam 100 ml air panas, dan biarkan bengkak. Tambah 2 ml asid fosforik dan 0.5 g natrium bikarbonat dan segera sambungkan kelalang kepada pemeluwap. Suling di bawah permukaan 15 ml larutan iodin 0.05 mol/L dan kumpulkan 50 ml sulingan. Cairkan larutan hingga 100 ml dengan air. Kacau rata, ambil mandi air 50ml untuk menguap, tambahkan isipadu air tertentu dalam masa, dan teruskan sejat sehingga cecair hampir tidak berwarna. Cairkan larutan kepada 40 ml dengan air dan jalankan ujian had sulfat (Lampiran B). Sebarang opalesen yang dihasilkan tidak lebih ketara daripada larutan rujukan menggunakan larutan piawai kalium sulfat 3.75 ml (0.01%).

Paraben Letakkan kapsul 0.5 g yang ditimbang dengan tepat ke dalam corong pemisah dengan 30 ml air panas, goncang hingga larut dan sejukkan. Tambah tepat 50 ml eter dan goncang dengan teliti untuk memisahkan. A. Pindahkan 25ml lapisan eter dengan tepat ke dalam pinggan penyejat, sejat eter, pindahkannya ke dalam kelalang volumetrik 5ml dengan fasa mudah alih, cairkan kepada tanda dengan fasa mudah alih, dan gaul rata untuk mendapatkan larutan yang akan diuji. . Timbang dengan tepat 25 mg metil parahydroxybenzoate CRS, ethyl parahydroxybenzoate CRS, propyl parahydroxybenzoate, dan butyl parahydroxybenzoate CRS, dan letakkannya bersama dalam kelalang volumetrik 250ml. Cairkan kepada isipadu dan goncang. Pindahkan 5 ml larutan dengan tepat ke dalam kelalang volumetrik 25 ml, cairkan kepada isipadu dengan fasa mudah alih, dan campurkan untuk dijadikan sebagai larutan rujukan. Lakukan kromatografi cecair berprestasi tinggi (Lampiran VD) menggunakan gel silika terikat oktadesilsilane dan metanol dan 0.02 mol/L ammonium asetat (58:42) sebagai fasa mudah alih. Panjang gelombang pengesanan ialah 254 nm, dan nombor plat teori tidak boleh kurang daripada 1600 yang dikira dari puncak etil p-hidroksibenzoat. Suntikkan 10 μl larutan ujian dan larutan rujukan dengan tepat masing-masing ke dalam lajur, dan rekodkan kromatogram. Kandungan metil p-hidroksibenzoat, etil p-hidroksibenzoat, propil p-hidroksibenzoat, dan butil p-hidroksibenzoat berbanding dengan kawasan puncak telah dikira dengan kaedah piawai luaran. 05%。 Jumlah keseluruhan metilparaben, etilparaben, propylparaben, butylparaben tidak melebihi 0.05%. (Projek ini menguji produk dengan agen antibakteria paraben tambahan).

Vinyl klorida (produk ini disterilkan dengan kaedah oxetane). Potong kapsul menjadi kepingan, timbangkan dengan tepat 2.5 gram, masukkan ke dalam kelalang kon bersumbat, tambah 25 ml n-heksana, dan rendam semalaman. Pindahkan ke pemisah, tambah tepat 2 ml air, goncang dan biarkan untuk memisahkan. Ambil lapisan air sebagai penyelesaian ujian. Timbang dengan tepat sejumlah vinil klorida, larutkannya dalam n-heksana dan cairkannya dengan n-heksana untuk membuat larutan yang mengandungi 22 mikrogram setiap mililiter, dan pindahkan 2 ml larutan vinil klorida dengan tepat ke pemisah yang mengandungi 24 ml n- heksana. -Heksana, tambah 2ml air dengan tepat untuk pengekstrakan dan ambil lapisan air sebagai penyelesaian rujukan. Lakukan kromatografi gas (Lampiran VE) menggunakan lajur kapilari yang dibungkus dengan 10% polietilena glikol dikekalkan pada 110°C. Sebarang kawasan puncak yang disebabkan oleh vinil klorida dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan ujian tidak lebih besar daripada puncak utama (0.0002%) yang diperoleh dengan larutan rujukan.

Oksana (item ini adalah ujian untuk produk yang disterilkan dengan kaedah oksana). Timbang kapsul 2.0g dan letakkannya dalam botol ruang kepala 20ml, tambah 10ml air 60°C dengan tepat, dan tutup dan goncang dengan baik untuk larut sebagai larutan ujian. Letakkan kira-kira 60 ml air dalam kelalang volumetrik 100 ml, kering dan penyumbat, dan timbang dengan tepat. Suntikan 0.3 ml oksana, goncang tanpa penyumbat, penyumbat dan timbang dengan tepat. Perbezaan berat ialah berat oksana dalam larutan. Ambil jumlah larutan yang sesuai dan cairkan dengan air untuk membuat larutan yang mengandungi 2 μg setiap mililiter sebagai larutan rujukan. Pindahkan tepat 1 ml larutan rujukan ke dalam vial ruang kepala 20 ml dan tambah tepat 9 ml air. Menjalankan ujian sisa pelarut (Lampiran VIIP Kaedah 2). Gunakan lajur yang dibungkus dengan 5% methylpolysiloxane atau polietilena glikol (atau fasa pegun dengan kekutuban yang serupa). Pastikan suhu lajur pada 45°C dan seimbangkan vial ruang kepala pada 80°C selama 15 minit. Kawasan puncak akibat oksana dalam kromatogram larutan ujian tidak boleh lebih besar daripada kawasan puncak utama (0.0001%) larutan rujukan.

Penurunan berat badan semasa pengeringan Timbang 1.0 g dengan tepat, asingkan badan dari penutup, dan keringkan pada suhu 105°C selama 6 jam, dengan penurunan berat badan sebanyak 12.5% ​​​​hingga 17.5%.

Sisa pencucuhan tidak melebihi 2.0% (lutsinar), 3.0% (lut sinar), 5.0% (legap) (Lampiran VIII N), gunakan 1.0 g.

Timbang 0.5 g kromium dengan tepat ke dalam bekas PTFE, tambah 5-10 ml asid nitrik, goncang dengan baik, dan pra-sterilkan pada suhu 100 °C selama 2 jam. Sumbat dan benarkan penghadaman dalam sistem penghadaman gelombang mikro. Apabila penghadaman selesai, sejat larutan di atas pinggan panas sehingga tiada lagi asap perang kemerahan terhasil dan hampir kering, dan panaskan perlahan-lahan. Pindahkan ke dalam kelalang volumetrik 50 ml, tambahkan asid nitrik 2%, cairkan kepada tanda, dan gunakan sebagai larutan ujian (jika kapsul mengandungi titanium dioksida, sentrifuge atau penapis larutan ujian hancur, dan ambil supernatan atau turasan yang dikemas kini sebagai Uji larutan, atau tambah 1 ml asid hidrofluorik untuk hancur sebelum hancur.). Jalankan ujian kosong dan tinggalkan bahan yang diperiksa. Larutan yang terhasil digunakan sebagai larutan kosong. Pindahkan jumlah larutan piawai kromium yang sesuai dan cairkan dengan larutan asid nitrik 2% kepada

Hasilkan larutan 1.0 μg/ml sebagai larutan stok piawai kromium. Sebelum pengukuran, pipetkan dengan tepat jumlah larutan stok standard kromium yang sesuai, dan cairkan dengan larutan asid nitrik 2% ke dalam larutan berterusan 0-80 ng setiap mililiter, sebagai larutan piawai kromium. Lakukan spektrofotometri penyerapan atom (Lampiran XII D, Kaedah 1) untuk menentukan penyerapan pada 357.9 nm larutan rujukan dan ujian. Kandungan kromium yang dikira tidak melebihi 0.0002%. Untuk timbang tara, menggunakan spektrometri jisim plasma gandingan induktif (Lampiran XII D, Kaedah 1).

Logam berat dikenakan ujian had logam berat, tambah 0.5ml asid nitrik, sejat untuk mengeluarkan wap nitrogen oksida, sejuk, tambah 2ml asid hidroklorik, sejat dalam tab mandi air, tambah 5ml air, larutkan sedikit dan panaskan, tapis (kapsul berongga lutsinar tidak perlu ditapis), dan sisanya dibasuh dengan 15ml air, Satukan turasan dan basuhan ke dalam tiub B. Semak mengikut (Lampiran VIIIH Kaedah 2). Jika kehadiran pigmen oksida besi dalam kapsul berongga akan mengganggu keputusan, ikut kaedah pertama selepas prosedur "... pindahkan ke kuvet pigmen nano dan cairkan kepada 25 ml dengan air". Gunakan sisa yang diperolehi dalam ujian untuk membakar sisa tidak melebihi 0.004%.

Had mikrob diuji untuk had mikrob (Lampiran XI J), bilangan bakteria tidak melebihi 1000 CFU, bilangan kulat dan yis tidak melebihi 100 CFU, setiap gram bahan yang diuji tidak mengandungi Escherichia coli, dan Salmonella tidak wujud setiap 10 gram bahan yang diuji.

Kategori Eksipien farmaseutikal farmaseutikal yang digunakan dalam penyediaan kapsul farmaseutikal kosong .

Penyimpanan Simpan dalam bekas kedap udara pada suhu 10-25°C dan

Kelembapan relatif 35%-65%.

Tanda 1 hendaklah menunjukkan nama perencat kakisan yang digunakan dan sama ada etilena oksida digunakan untuk pensterilan; 2 hendaklah menunjukkan nilai yang ditanda dan julat kelikatan kinematik produk (yang boleh ditentukan melalui kaedah berikut).

Kelikatan Masukkan 4.50 g ke dalam bikar 100 ml yang telah ditimbang sebelumnya, tambah 20 ml air suam, dan panaskan dalam tab mandi air 60°C dengan kacau perlahan untuk larut. Keluarkan bikar dari tab dan cepat lap air dari luar. Tambah air ke dalam larutan gel kepada jumlah berat (15.0% bahan kering) yang diperlukan oleh formula berikut. Letakkan larutan dihomogenkan dalam kelalang Erlenmeyer yang kering dan bersumbat, tutup rapat, dan letakkan di dalam tab mandi air pada suhu 40 °C ± 1 °C. Apabila larutan gel mencapai 40°C ± 1°C, pindahkan larutan tersebut ke viskometer jenis Ostwald dan jalankan ujian viskometri dalam tab mandi air pada suhu 40°C ± 0.1°C (Lampiran VI G, Kaedah 1, menggunakan diameter dalam 2.0 mm). kapilari).